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旋蒸的工作原理就是通過電機(jī)控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,同時通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài),減小溶液沸點,加快蒸發(fā)速度。
真空蒸發(fā)作為一種蒸發(fā)方式,因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點,從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉(zhuǎn),瓶內(nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)的負(fù)壓條件下進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。
蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點,同時還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積,此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點”溶劑,如正己烷或乙酸乙酯。
然而,如果存在小的共蒸發(fā)(共沸行為),并且在所選溫度和減壓下沸點的足夠差異,小心應(yīng)用還允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。
下面讓我們一起來了解一下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的使用經(jīng)驗:
設(shè)備的使用過程中,一定要保持水浴鍋中水,水泵中的水以及整個裝置的清潔、干凈。
1) 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)使用中,旋轉(zhuǎn)瓶與旋蒸儀之間是通過高溫硅脂,磨口瓶與主體連接在一起,并配塑料標(biāo)口夾。連接處不是很牢固,使用中經(jīng)常出現(xiàn)旋蒸瓶掉水浴鍋里面。
2) 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)使用中,如果出現(xiàn)停電情況,出現(xiàn)水泵中的水會倒灌進(jìn)旋蒸系統(tǒng)中。
3) 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)中,如果溶劑沸點較低,旋蒸過程中,容易出現(xiàn),旋蒸瓶的中的旋蒸液會沖進(jìn)冷凝管中,之后,進(jìn)入到接液瓶中。
以上情況總是難免,如果旋蒸保持干凈,那么所形成的油水混合液,或者液固混合液,可以通過過濾,濃縮精制后柱分離等手段,拿到自己的目標(biāo)產(chǎn)物。如果不干凈,你就等著哭吧!
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